|
ELENA-MARIEVA 11 мая 2016 |
Коллеги, кто знает, для контроля соблюдения рыбхоз норматива "железо, все растворимые в воде формы (Fe 3+, Fe 2+)" проба предварительно фильтруется или нет? |
ireco 11 мая 2016 |
Смотрю ПНД Ф 14.1:2:4.29-95 определение железа общего: "При определении железа общего пробу не фильтруют". Уточните, нужна какая-то конкретная методика? |
|
ELENA-MARIEVA 12 мая 2016 |
Позвонила в несколько аккредитованных на сточную воду лабораторий. Кроме одного специалиста в одной из них никто не разбирается( Для определения растворимых в воде форм железа (Fe 2+, Fe 3+) пробу предварительно фильтруют (для определения железа (Fe) пробу предварительно не фильтруют). |
747 13 мая 2016 |
ELENA-MARIEVA, для определения показателя "железо, все растворимые в воде формы (Fe (+2), Fe (+3)" проба подлежит предварительному фильтрованию. |
|
ireco 13 мая 2016 |
Начните с нормативного документа, методики, по которой делается определение. Если определение по 14.1.2.2-95 то там," Если необходимо определять железо растворенное, то отобранную пробу сразу фильтруют через мембранный фильтр (0,35-0,45 мкм)". Вам в нормативах прописали именно "растворенное железо"? |
|
vendeTTa 13 мая 2016 |
ELENA-MARIEVA писал(а) Позвонила в несколько аккредитованных на сточную воду лабораторий. Кроме одного специалиста в одной из них никто не разбирается( Для определения растворимых в воде форм железа (Fe 2+, Fe 3+) пробу предварительно фильтруют (для определения железа (Fe) пробу предварительно не фильтруют). Вам никто на этот вопрос и не ответит, у всех лабораторий прописаны разные методики в области аккредитации. А в каждой методике прописана своя пробоподготовка. |
|
ELENA-MARIEVA 16 мая 2016 |
747, спасибо! Вы - второй специалист, который подтверждает мои мысли. |
|
ELENA-MARIEVA 16 мая 2016 |
ireco, рыбхоз норматив (общий для всех) только на растворимые в воде формы железа. |
|
ELENA-MARIEVA 16 мая 2016 |
vendeTTa, в методике, которой пользуется наша лаборатория, прописано, что проба либо предварительно фильтруется через мембранный фильтр, либо нет. "При анализе пробы, отфильтрованной через мембранный фильтр, определяют содержание растворенного общего железа. Валовое содержание (сумму растворенных и взвешенных форм) определяют, анализируя тщательно перемешанную нефильтрованную пробу". "Для определения растворенных форм железа общего пробу как можно быстрее после отбора (не позже 4 ч) фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм". Наша лаборатория требует, если нам нужно фильтровать, прописать это в заявке, иначе они будут определять железо в нефильтрованной пробе. Им недостаточно прописать, что нам нужно определять растворимые в воде формы железа( Это говорит о том, что они не знают, что для определения растворимых в воде форм железа пробу нужно предварительно фильтровать. |
Nallika 16 мая 2016 |
Заглянула на форум химиков-аналитиков, есть там парочка обсуждений на эту тему. Процитирую. "Для обозначения суммарной концентрации всех растворенных форм железа в воде используют термин "железо общее". Термин «валовое содержание» или «валовая концентрация» используется, когда говорят о суммарном содержании в воде как растворенных, так и взвешенных форм железа. Двухвалентное железо (Fe+2) – в этой форме железо находится в растворенном состоянии. Иногда при определенных значениях pHгидроксид железа Fe(OH)2, выпадает в осадок. Трехвалентное железо (Fe+3) - Хлорид (FeCl3) и сульфат (Fe2(SO4)3 – в растворимой форме, Гидроксид железа Fe(OH)3 – в нерастворимом виде (правда существуют исключения при низком уровне pH)." Ссылаются на РД 52.24.358-2006 (Разработан ГУ «Гидрохимический институт», Утв. Зам. Руководителя Росгидромета 27 марта 2006 г.). Я сама давно мучаюсь этим вопросом, т.к. у нас в регионе всего две лаборатории, и обе делают "железо общее", и ни у кого в области аккредитации нет "железа растворимого". Вот и не очень ясно, что же именно они нам выдают в качестве результата измерений. |
|
ELENA-MARIEVA 16 мая 2016 |
Nallika, а разве они аккредитовываются не в целом на методику? |
|
vendeTTa 16 мая 2016 |
ELENA-MARIEVA писал(а) vendeTTa, в методике, которой пользуется наша лаборатория, прописано, что проба либо предварительно фильтруется через мембранный фильтр, либо нет. Отвечая, на 2 ваших вопроса, есть официальный реестр методик КХА, там методик на железо очень много на любой вкус. Когда лаборатория аккредитуется то методики, которые заносятся в область аккредитации выбираются самостоятельно каждой лабораторией, затем область аккредитации утверждается и принципиально не меняется. Лаборатория имеет право работать только по тем методикам, которые внесены в область аккредитации |
|
Nallika 16 мая 2016 |
Угу, в одной области аккредитации ссылка на ГОСТ 51309-99, в другой на СТП какой-то. По ГОСТу проба фильтруется, "Если в подкисленной пробе находятся заметные глазом взвешенные частицы". Вот и угадайте, что мы получаем на выходе 
|